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標(biāo)準品與質(zhì)控樣品系列
為防止中藥材粗加工過程中濫用或者過度使用硫黃熏蒸的問題,國家藥典委員會在《中國藥典》2010年版第二增補本制訂了二氧化硫限量標(biāo)準。規(guī)定山藥等10種傳統(tǒng)使用硫黃熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得過400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。此限度是為了防止中藥材初加工過程中濫用或者過度使用硫磺熏蒸。
目前,二氧化硫的檢測方法主要有很多。比色法易受干擾且試劑毒性大,很少采用;離子色譜法具有專屬、準確、自動化程度高的優(yōu)點,但儀器設(shè)備昂貴,不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用;滴定法操作繁瑣,裝置復(fù)雜。古蔡氏法的檢測器材多為玻璃材質(zhì),容易摔碎,不易攜帶;同時,塞緊上蓋前需將參與反應(yīng)的所有試劑加至反應(yīng)瓶內(nèi),這對操作人員的操作速度要求較高,由于操作人員塞蓋的速度快慢不一,會導(dǎo)致反應(yīng)初始釋放的氣體有不等時間的外泄,對二氧化硫含量較高的樣品來說,半定量誤差較大,對二氧化硫含量較低的樣品來說,有可能出現(xiàn)假陰性結(jié)果。古蔡氏法的檢測原理是:活潑金屬單質(zhì)在稀鹽酸中能還原亞硫酸或亞硫酸鹽生成硫化氫,而硫化氫能使?jié)櫇竦拇姿徙U試紙變黑產(chǎn)生黑斑,根據(jù)黑斑顏色的深淺可以對樣品中二氧化硫殘留量進行半定量測定。
二氧化硫檢測系統(tǒng)由三部分組成:
二氧化硫快速定量檢測系統(tǒng)(RQS-50反應(yīng)器+箱子),型號RQSXT-101
(1)二氧化硫殘留量檢測反應(yīng)器,型號RQS-50
(2)二氧化硫定量分析儀,型號RQS-100,
(3)樣本前處理器械箱及配套試劑
二氧化硫殘留量反應(yīng)器為一個恒溫恒濕振蕩器
恒溫恒濕振蕩器是一種溫濕度可控的恒溫恒濕培養(yǎng)箱和振蕩器相結(jié)合的生化儀器,其主要特點:①智能化儀表微電腦控溫,溫控精確可靠,雙數(shù)字顯示設(shè)定及測定溫度。②選用永磁直流電機,低噪聲,無級調(diào)速,操作簡便,性能可靠,工作平穩(wěn)。③恒速控制器上另設(shè)有定時裝置,定時范圍達0-9999分鐘。④萬能彈簧試瓶架特別適合作多種對比試驗的生物樣品的培養(yǎng)制備。⑤恒速控制系統(tǒng),轉(zhuǎn)速數(shù)顯精度高,且速度恒定波動小,操作直觀簡便。⑥內(nèi)膽、夾具等均采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制作,抗腐蝕性能良好。玻璃觀察窗,內(nèi)置照明系統(tǒng)及循環(huán)通風(fēng)系統(tǒng),方便了操作的可視性并且箱內(nèi)溫度更為均勻。⑦先進的安全保護裝置:壓縮機過流保護、漏電保護,控制器超溫保護報警、參數(shù)記憶及來電恢復(fù)功能。
作用:控制反應(yīng)過程中的溫濕度,使反應(yīng)過程在恒溫恒濕下進行,減少外界因素的影響,所有樣本都在同一條件下進行反應(yīng),減少操作誤差,使結(jié)果更準確。
二氧化硫定量分析儀
1.產(chǎn)品尺寸及重量
外形尺寸:長×寬×高:173mm×99mm×39mm
重 量:約340g
2.產(chǎn)品示意圖
3.1工作條件
3.1.1環(huán)境溫度:5℃~40℃
3.1.2相對濕度:≤80%
3.1.3大氣壓力:86.0Kpa~106.0Kpa
3.1.4環(huán)境要求:避免陽光直射,無爆炸氣體及灰塵,遠離電磁場干擾源
3.1.5電源條件:額定電壓AC5V 額定電流:1A 額定功率:5VA
3.1.6工作噪音:≤65dB
3.2 產(chǎn)品性能
3.2.1支持定性及定量檢測
3.2.2支持所有的熒光項目
3.2.3多語言圖形界面,操作簡單,支持彩色TFT LCD
3.2.4 POCT設(shè)計體積小、重量輕,便于攜帶
3.2.5內(nèi)置存儲器,檢測結(jié)果自動存于儀器內(nèi)部存儲器中
3.2.6內(nèi)置MicroUSB模塊
3.2.7內(nèi)置大容量鋰電池
3.2.8外置條形碼識別模塊,支持試劑條項目自動識別功能
3.3 技術(shù)參數(shù)
3.3.1 測試通道:1個
3.3.2 進樣方式:手動進樣
3.3.3 結(jié)果誤差:<6%
3.3.4 重 復(fù) 性: CV<1%
3.3.5 界面語言:英文、中文
3.3.6 檢測項目:各類卡式熒光分析項目
3.3.7 試劑封閉:條形碼及ID CARD
3.3.8 試劑識別:條形碼
3.3.9 結(jié)果存儲:1000個樣本
3.3.10測量波長:適用于不同廠家的試劑,應(yīng)用于不同波長的試劑
3.3.11數(shù)據(jù)接口:USB2.0高速數(shù)據(jù)輸出接口
3.3.12顯示屏幕:2.5寸LCD顯示屏
3.3.13測量速度:連續(xù)進樣檢測,每小時可檢測200個樣本
3.3.14無故障時間:設(shè)備平均無故障工作時間 ≥1000 小時
作用:通過實驗發(fā)現(xiàn),試紙片的顏色深淺與二氧化硫殘留量有關(guān),成一定的現(xiàn)行關(guān)系。借助分析儀的檢測,將試紙片的顏色轉(zhuǎn)化成灰度值,并與二氧化硫的濃度通過曲線連接起來。將曲線刷進分析儀中,儀器將灰度轉(zhuǎn)化成濃度,更為直觀,方便。
反應(yīng)體系:反應(yīng)瓶+瓶塞+試紙條+ 試劑
試紙條
作用:試紙條是本系統(tǒng)的關(guān)鍵,二氧化硫殘留量的多少是通過試紙條來顯現(xiàn)的,試紙條顏色越深,二氧化硫殘留量越多。底板是PVC板,起到支撐作用。雙面膠層起到固定反應(yīng)膜的作用,在生產(chǎn)條子時,先覆蓋雙面膠,再打孔,這樣反應(yīng)膜就能固定在孔的四周,中間便于顯色。反應(yīng)層就是反應(yīng)膜,是經(jīng)試劑處理后的紙條,是試紙條的顯色核心。表面保護膜起到保護反應(yīng)膜的作用,防止反應(yīng)膜在來回插入反應(yīng)瓶塞的過程中被刮掉。
定位孔起到定位作用,在插入瓶塞時,定位孔端插入;再就是在檢測的過程中,起到儀器識別的作用,儀器在測量時,先識別定位孔,再識別反應(yīng)孔。